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您知道PEEK的制備方法有多復(fù)雜嗎?程和小編帶你看看

來源: | 發(fā)布日期:2022-10-25

由二氟苯酮、、對苯二酚和碳酸鉀為原料,以二酚為溶劑合成而成。

聚醚醚酮(PEEK)采用親核代替法制備。二氟二苯甲酮和對苯二酚在二苯硫溶劑中,在堿金屬碳酸鹽的作用下縮聚。反應(yīng)類型如下:

縮聚反應(yīng)在150℃到340℃在溫度下進(jìn)行。初始反應(yīng)溫度應(yīng)較低,以避免對苯二酚的損失,減少副作用。然后慢慢加熱,聚合物溶解在溶劑中,反應(yīng)320℃完全下去。

聚合物分子量取決于二氟二苯甲酮和對苯二酚的摩爾比。兩者通常是等比。如果前者稍微過量,聚合物中含有氟端基。氟端基比酚端基具有更好的熱穩(wěn)定性。

堿金屬碳酸鹽通常是碳酸鉀和碳酸鈉的混合物,用量是1mol至少有對苯二酚2mol(堿金屬碳酸鹽對應(yīng)一個輕基,至少對應(yīng)一個堿金屬原子)。如果堿金屬碳酸鹽與苯二酚的比例過低,聚合物會變脆;如果比例過高,會引起一系列副作用,影響產(chǎn)品性能。

收縮反應(yīng)在帶有攪拌裝置的不銹鋼反應(yīng)器中進(jìn)行。將原料二氟二苯甲酮、對苯二酚和溶劑二苯硫(量約為二氟二苯甲酮的2-3倍)加入聚合反應(yīng)器,通過氮?dú)饧訜嶂?80℃,加入無水碳酸鉀碳酸鈉的混合物,加熱至200℃保溫1h,然后升溫250℃保溫15min,升溫至320℃ 保溫2.5h。反應(yīng)物從反應(yīng)器中釋放,冷卻至滯留罐。聚合物與無機(jī)鹽、氟化鈉、氟化鉀和二苯硫一起結(jié)晶。冷凝后,反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化碳和氮?dú)獗慌趴铡?

罐內(nèi)聚合物粉碎后,用500pm篩選孔徑,然后送入提取物,用丙酮提取。懸浮液通過一和二壓濾機(jī)過濾,用丙酮清洗沉淀物,以去除二苯硫。過濾液送到結(jié)晶器,回收二苯硫和丙酮,過濾蛋糕送到洗滌罐,用水清洗,以去除聚合物中的無機(jī)鹽。懸浮液通過第三和第四壓濾機(jī)過濾后,過濾液送到溶劑回收,過濾后送到干燥器干燥后的產(chǎn)品。

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